SN∕T 0533-2016 出口水果中乙氧喹啉残留量检测方法(出入境检验检疫)
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ID： |
70FF02A652CE4AE2886FA70081DF6658 |
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文件大小(MB)： |
0.6 |
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页数： |
21 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-23 |
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,犛犖／犜０５３３—２０１６,代替ＳＮ０２８７—１９９３、ＳＮ０５３３—１９９６,出口水果中乙氧喹啉残留量检测方法,犕犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狋犺狅狓狔狇狌犻狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狉狌犻狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋,２０１６１２１２发布２０１７０７０１实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局发布,前 言,本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草,本标准代替ＳＮ０２８７—１９９３《出口水果中乙氧喹残留量检验方法 液相色谱法》和ＳＮ０５３３—１９９６,《出口水果中乙氧三甲喹啉残留量检验方法》，与ＳＮ０２８７—１９９３、ＳＮ０５３３—１９９６相比，除编辑性修改,外主要技术变化如下：,———变更标准名称；,———采用液相色谱荧光检测法和液相色谱质谱／质谱法，代替原有荧光分光光度法和液相色谱紫,外检测法；,———将检测范围的适用基质扩大到苹果、梨、桃、李、柑橘；,———修改了样品前处理方法；,———降低了方法测定低限,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口,本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院,本标准主要起草人：黄超群、谢文、楼成杰、陈玲玲、张文华、童!恺、吴娟,本标准所代替标准的历次版本发布情况为：,———ＳＮ０２８７—１９９３；,———ＳＮ０５３３—１９９６,Ⅰ,犛犖／犜０５３３—２０１６,出口水果中乙氧喹啉残留量检测方法,１ 范围,本标准规定了出口水果中乙氧喹啉测定的高效液相色谱和液相色谱质谱／质谱检测方法,本标准适用于出口苹果、梨、桃、李、柑橘中乙氧喹啉的测定,２ 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法,第一法 高效液相色谱法,３ 方法提要,不同水果采用相应方法制备试样，以正己烷为溶剂，振荡提取、浓缩并定容后，高效液相色谱荧光,法测定，外标法定量,４ 试剂和材料,除特殊注明外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水,４．１ 乙腈,４．２ 甲醇,４．３ 正己烷,４．４ 维生素Ｃ：分析纯,４．５ 标准物质：乙氧喹啉，Ｃ１４Ｈ１９ＮＯ，ＣＡＳ登录号９１５３２，纯度大于９７．５％,４．６ 标准储备溶液：准确称取适量标准物质（４．５），用甲醇溶解并定容，配制成溶液浓度为２００μｇ／ｍＬ,的标准储备液，０ ℃～４ ℃保存，有效期６个月,４．７ 标准工作溶液：根据需要，将标准储备液（４．６）用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液，０ ℃～４ ℃,保存,４．８ 微孔滤膜：≤０．４５μｍ，有机相,５ 仪器和设备,５．１ 高效液相色谱仪：配有荧光检测器,５．２ 组织捣碎机,５．３ 分析天平：感量０．０００１ｇ和０．０１ｇ,５．４ 涡旋混合器,１,犛犖／犜０５３３—２０１６,５．５ 振荡器,５．６ 台式离心机：转速不低于４０００ｒ／ｍｉｎ,５．７ 氮吹仪,６ 试样制备与保存,６．１ 试样制备,６．１．１ 苹果、梨、桃、李,取代表性样品约５００ｇ，将其可食用部分切碎（不可用水洗涤）后，按１ｇ维生素Ｃ／１００ｇ样品比例,加入一定量维生素Ｃ，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器中，密封并标明标记,６．１．２ 柑橘,取代表性样品约５００ｇ，将其可食用部分切碎（不可用水洗涤）后，用捣碎机将样品加工成浆状。混,匀，装入洁净的盛样容器中，密封并标明标记,６．２ 试样保存,试样于－１８℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化,７ 测定步骤,７．１ 样品处理,准确称取１０ｇ试样（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍＬ 塑料离心管中，加入２０ｍＬ 正己烷，涡旋混匀，振,荡提取１５ｍｉｎ后，４０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ。准确移取４．０ ｍＬ 上清液至１０ ｍＬ 离心管中，缓慢氮吹至,干，加入１．０ｍＬ 甲醇，涡旋，经滤膜过滤，供液相色谱仪测定,７．２ 测定,７．２．１ 液相色谱条件,液相色谱条件如下：,ａ） 色谱柱：Ｃ１８，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），５μｍ，或相当者；,ｂ） 流动相：乙腈水，梯度洗脱程序见表１；,表１ 液相色谱法梯度洗脱程序,时间,ｍｉｎ,乙腈,％,水,％,０．００ ２０ ８０,２．００ ２０ ８０,６．００ ９５ ５,８．００ ９５ ５,１２．００ ２０ ８０,１６．００ ２０ ８０,２,犛犖／犜０５３３—２０１６,ｃ） 检测波长：激发波长３６０ｎｍ，发射波长４３５ｎｍ；,ｄ） 柱温：２５ ℃；,ｅ） 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；,ｆ） 进样量：２０μＬ,７．２．２ 液相色谱测定,按７．２．１液相色谱条件测定标准工作溶液和样液，以外标曲线法计算样液中的乙氧喹啉含量。如,果样液中乙氧喹啉的含量超出标准曲线范围，应用甲醇稀释后再进行分析。在上述色谱条件下，乙氧喹,啉的参考保留时间约为１０．８ｍｉｎ。标准溶液色谱图参见附录Ａ 中图Ａ．１,７．３ 空白试验,除不加试样外，均按上述操作步骤进行,８ 结果计算和表述,用色谱数据处理机或按式（１）计算试样中乙氧喹啉的含量：,犡ｉ＝,犮ｉ×犞×１０００,犿×１０００,…………………………（１ ）,式中：,犡ｉ———试样中乙氧喹啉的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；,犮ｉ ———从标准曲线上得到的待测物质的溶液浓度，单位为微克每毫升……
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